Veel Gestelde Vragen

Röntgenfluorescentie wordt onder meer gegenereerd door de ionisatie van de binnenschil van een atoom. Als ionisatie van een binnenschil optreedt, d.w.z. een elektron wordt verwijderd, dan wordt het gat gevuld door een elektron uit een hogere energieschil. Het energieverschil komt vrij als röntgenfluorescentiestraling en is karakteristiek voor het element. XRF-analysers gebruiken de vrijkomende röntgenfluorescentiestraling om de samenstelling van een monster te bepalen.

In de praktijk, van fluor tot uranium, kunnen 72 elementen worden geanalyseerd met XRF; bijna het hele periodiek systeem der elementen, wat de reden is voor het wijdverbreide gebruik van deze techniek.

Met EDXRF wordt het monster direct of door een filter bestraald door de röntgenbuis. Een halfgeleiderdetector analyseert de röntgenfluorescentiestraling die rechtstreeks uit het monster komt.

Hier telt en sorteert de detector samen met de bijbehorende elektronica, op basis van energie, alle fotonen die hem bereiken. Er wordt een pulshoogtespectrum vastgesteld dat het aantal fotonen of impulsen voor een bepaalde energie aangeeft. De detector heeft doorgaans maar een paar µs voor verwerking, zodat de verwerking dienovereenkomstig beperkt is tot ongeveer 1.000.000 pulsen per seconde. Met behulp van een filter kan een deel van de straling worden afgeschermd om overbelasting van de detector te voorkomen.

The major difference to EDXRF is the method of detection of the X-ray fluorescence radiation for WDXRF. Using a goniometer, only one wavelength from the spectrum is fed to the detector, i.e., it measures only one line from one element. In order to conduct multiple element analyses, it is necessary to create a serial measuring program that drives to and analyzes all of the lines of interest; one after another. There are, however, so-called simultaneous spectrometers: In this case, there is a set channel for each element consisting of a fixed crystal with corresponding detector arranged around the sample. When combined with a goniometer this forms a very fast, high performance XRF instrument that is especially useful for process control. Het belangrijkste verschil met EDXRF is de detectiemethode van de röntgenfluorescentiestraling voor WDXRF. Met behulp van een goniometer wordt slechts één golflengte van het spectrum naar de detector gevoerd, d.w.z. hij meet slechts één lijn van één element. Om meerdere elementenanalyses uit te voeren, is het noodzakelijk om een serieel meetprogramma te maken dat alle relevante lijnen meet en analyseert; de een na de ander. Er zijn echter zogenaamde simultane spectrometers: in dit geval is er een instelkanaal voor elk element dat bestaat uit een vast kristal met bijbehorende detector die rond het monster is aangebracht. In combinatie met een goniometer vormt dit een zeer snel, krachtig XRF-instrument dat vooral handig is voor procesbeheersing.

Over het algemeen is het mogelijk om te zeggen dat de twee technieken complementair zijn; het ene vult het andere aan. EDXRF heeft een tijdvoordeel, aangezien alle elementen tegelijkertijd worden gemeten, terwijl de (seriële) WDXRF de elementen een voor een meet. WDXRF heeft een resolutie- en gevoeligheidsvoordeel dat vooral handig is in het bereik van atoomnummers tot 30 en van 55 tot 80.

Met XRF worden de meeste elementen alleen op het oppervlak van het monster gemeten. Daarom is de conditie van het monsteroppervlak met betrekking tot gladheid en homogeniteit (oppervlakte en diepte) zo essentieel. Dit bepaalt in de praktijk min of meer de totale analytische fout. Zo wordt monstervoorbereiding voor XRF het belangrijkste onderdeel van een testmethode.

Er zijn vijf typische vormen van monstervoorbereiding:

• Solid monster bereid als een los poeder
• Solid monster bereid als geperst poeder met of zonder bindmiddel
• Solid monster in zijn oorspronkelijke vorm
• Vloeibaar monster in een monstercup
• Massief monster bereid als een gesmolten parel

CRM: gecertificeerd referentiemateriaal
Een CRM is een RM die is geanalyseerd met een herleidbare analysemethode voor een of meer parameters. De waarde van de parameter, de bijbehorende onzekerheid en een verklaring omtrent de metrologische traceerbaarheid worden aangegeven in een certificaat.

RM: referentiemateriaal
Een monster dat voldoende homogeen en stabiel is voor één of meerdere parameters en dat geschikt wordt geacht voor gebruik in een meetproces.

SeRM: Secundaire standaard
Een steekproef waarvoor de parameters zijn toegewezen door middel van een vergelijking met een primaire meetstandaard (bijvoorbeeld een CRM).

XRF kenmerkt zich door een zeer hoge stabiliteit op lange termijn. Desalniettemin vertonen de componenten in de loop van de tijd bepaalde slijtage-effecten waardoor het gemeten signaal verandert. Als de verandering bekend is, kan deze worden gecorrigeerd met behulp van een zogenaamde driftcorrectie.

De driftcorrectie is gebaseerd op het principe dat op het moment van de kalibratie (dag 0) en op een bepaald tijdstip daarna (dag 1) hetzelfde stabiele driftcorrectiemonster (driftmonitor) wordt gemeten. De correctie wordt dan berekend uit de verandering in het gemeten signaal.

Als een bedrijf geaccrediteerd is, heeft de Duitse accreditatie-instantie (DAkkS) bevestigd dat het bepaalde normen (richtlijnen) volgt voor de geteste gebieden. FLUXANA is geaccrediteerd volgens DIN EN ISO/IEC 17025:2018 (analyse van monsters met behulp van rode genfluorescentieanalyse) en DIN EN ISO 17034:2017 (productie van referentiematerialen).

Een interlaboratoriumvergelijking of proficiency test is een methode om de kwaliteit van laboratoriumanalyses te waarborgen. Verschillende laboratoria analyseren hetzelfde monster en vergelijken hun analyseresultaten met elkaar. Als een laboratorium uitbijters heeft in de waarden van de analyse, is dat een aanwijzing voor methodologische of technische fouten.

FLUXANA biedt regelmatig rondetafeltesten aan.